大黃檢測(cè)
發(fā)布日期: 2025-04-15 22:04:58 - 更新時(shí)間:2025年04月15日 22:06
一、有效成分檢測(cè)
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蒽醌類化合物
- 檢測(cè)物質(zhì):游離型蒽醌(大黃素、大黃酚、大黃酸)及結(jié)合型蒽醌(如番瀉苷)。
- 意義:蒽醌類是大黃瀉下、抗菌的主要活性成分,含量直接影響藥效。
- 方法:液相色譜法(HPLC)、紫外分光光度法。
- 標(biāo)準(zhǔn):中國(guó)藥典規(guī)定總蒽醌含量≥1.5%(干燥品)。
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鞣質(zhì)類成分
- 檢測(cè)物質(zhì):沒食子酸、兒茶素等。
- 意義:鞣質(zhì)具收斂作用,但過量可能引發(fā)肝毒性,需控制含量。
二、安全性檢測(cè)
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重金屬及有害元素
- 項(xiàng)目:鉛(Pb)、鎘(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、銅(Cu)。
- 限值:鉛≤5ppm,鎘≤0.3ppm(參考?xì)W盟草藥標(biāo)準(zhǔn))。
- 方法:原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)。
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農(nóng)藥殘留
- 檢測(cè)類型:有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯類等50余種農(nóng)藥。
- 限值:符合《中國(guó)藥典》或歐盟EC 396/2005標(biāo)準(zhǔn)。
- 方法:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。
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微生物污染
- 項(xiàng)目:需氧菌總數(shù)(≤10? CFU/g)、霉菌酵母菌(≤10³ CFU/g)、沙門氏菌/大腸桿菌不得檢出。
- 方法:微生物培養(yǎng)法、PCR快速檢測(cè)。
三、理化指標(biāo)檢測(cè)
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水分
- 標(biāo)準(zhǔn):≤15%(防止霉變)。
- 方法:烘干法、卡爾費(fèi)休法。
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灰分
- 總灰分:≤10%(控制無(wú)機(jī)雜質(zhì))。
- 酸不溶性灰分:≤0.8%(反映泥沙等雜質(zhì))。
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浸出物
- 水溶性浸出物:≥25%(評(píng)估有效成分溶出度)。
- 醇溶性浸出物:≥15%(檢測(cè)脂溶性成分)。
四、真?zhèn)舞b別
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性狀鑒別
- 正品特征:斷面呈棕紅色顆粒性,錦紋(異型維管束)排列明顯。
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顯微鑒別
- 草酸鈣簇晶、大型導(dǎo)管等顯微結(jié)構(gòu)觀察。
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分子鑒定
- DNA條形碼:通過ITS2或psbA-trnH序列比對(duì),鑒別掌葉大黃、唐古特大黃等基源種。
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薄層色譜法(TLC)
- 以大黃素、大黃酸為對(duì)照品,比對(duì)斑點(diǎn)特征。
五、其他專項(xiàng)檢測(cè)
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黃曲霉毒素
- 檢測(cè)B1、B2、G1、G2,限值≤5μg/kg(中國(guó)藥典)。
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二氧化硫殘留
- 硫熏過量導(dǎo)致毒性,限值≤150mg/kg。
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溶劑殘留
- 針對(duì)提取物檢測(cè)乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑殘留。
六、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)
- 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn):《中國(guó)藥典》2020年版、GB/T 31773-2015(大黃檢測(cè)規(guī)范)。
- 標(biāo)準(zhǔn):美國(guó)藥典(USP-NF)、歐洲藥典(EP)、WHO草藥質(zhì)量控制指南。
七、常見質(zhì)量問題
- 摻偽:土大黃、河套大黃等非藥典品種混用。
- 炮制過度:高溫炒制導(dǎo)致蒽醌類成分降解。
- 儲(chǔ)存不當(dāng):霉變、蟲蛀導(dǎo)致微生物超標(biāo)。
通過以上系統(tǒng)性檢測(cè),可全面評(píng)估大黃的藥用價(jià)值、安全性和穩(wěn)定性,為生產(chǎn)、流通及臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。檢測(cè)機(jī)構(gòu)需具備CMA/ 資質(zhì),確保結(jié)果性。
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